Synthesis and characterization of hematite electrodes: preliminary results in the photoelectrochemical conversion of glycerol into value added products

Abstract

Cada año, se producen millones de toneladas de glicerol, provenientes de la industria del biodiesel. Sin embargo, la mayor parte de este glicerol se desecha y, debido a su alta solubilidad, es muy probable que el glicerol no utilizado termine en efluentes de agua. Esto representa un problema ambiental debido a que el glicerol puede promover la proliferación de algas responsables de las floraciones de algas. Por lo tanto, se han realizado esfuerzos de investigación para transformar el glicerol en productos de valor agregado mediante el uso de múltiples métodos de oxidación selectiva. Entre ellos, se ha prestado especial atención a la oxidación fotoelectroquímica porque combina condiciones ambientales alcanzables, materia prima renovable y una fuente de energía limpia. También los fotoánodos usados para la oxidación fotoelectroquímica se pueden construir con materiales abundantes y baratos, como los óxidos de hierro. En este trabajo, se sintetizaron y caracterizaron electrodos de hematita (α-Fe2O3) para desarrollar una celda fotoelectroquímica para la oxidación de glicerol. La síntesis de los electrodos de hematita se realizó mediante un método que involucra dos pasos: la electrodeposición de oxohidroxo de hierro (III) y el tratamiento de recocido para transformarlo en hematita. El material se caracterizó antes y después del tratamiento de recocido mediante las técnicas de difracción de rayos X, espectroscopía Raman y espectroscopía de fotoemisión de rayos X, que demostraron que se formó hematita después del tratamiento de recocido mediante la deshidratación térmica del oxohidroxo de hierro (III). Además, la formación de hematita se confirmó mediante fluorescencia de rayos X por energía dispersiva (EDS) y mediciones ópticas con UV-Vis. La caracterización fotoelectroquímica de los fotoanodos de hematita se realizó mediante voltamperometría de barrido lineal con retroiluminación LED de 470 nm y espectroscopía de fotocorriente de intensidad modulada (IMPS). Con los fotoanodos de hematita depositados sobre ITO y FTO, se desarrolló un sistema fotoelectroquímico para realizar la oxidación del glicerol. Después de 3 horas de electrólisis, se consumieron un total de 1,5 mg de glicerol a partir de 5 ml de una solución de 10 mg/ml de glicerol. Ácido oxálico y ácido glicérico se produjeron a partir de electrodos de hematita FTO e ITO, respectivamente.