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Title: Synthesis and characterization of chitosan aerogels for removal of Cr(VI) from wastewater
Authors: De Lima Eljuri, Lola María
Peñaloza Tinoco, Danny Steven
Keywords: Aerogeles
Quitosano
Tratamiento de aguas
Aerogels
Chitosan
Water treatment
Issue Date: Jun-2023
Publisher: Universidad de Investigación de Tecnología Experimental Yachay
Abstract: En este trabajo se presenta un método de síntesis sol-gel para obtener un aerogel a base de quitosano preparado con ácido cítrico como agente de entrecruzamiento, y probando varias ratios entre las materias primas durante el proceso. Los aerogeles sintetizados se caracterizaron por FTIR, TGA y SEM para analizar su estructura, composición y morfología. Para evaluar la capacidad de adsorción del material se realizaron pruebas de hinchazón y adsorción. Los estudios con FTIR y TGA han demostrado que el quitosano se entrecruzó con éxito en un rango particular de proporción quitosano: ácido cítrico (Ch:Ca) entre 2:1 y 5:1, observándose un aumento en el entrecruzamiento con el incremento de ácido cítrico. Durante los ensayos de adsorción de Cr(VI), la adsorción óptima la consiguió el aerogel con la relación Ch:Ca de 5:1 (Ch5Ca1). El estudio cinético determinó que el mecanismo de adsorción tiene un mejor ajuste al Pseudo-Segundo-Orden (PSO), por lo que el mecanismo sugerido es la adsorción química, con un tiempo de adsorción óptimo de 110 minutos. Por otro lado, el modelo de isotérmico se ajusta mejor al modelo de Redlich-Peterson, indicando que la homogeneidad energética de los aerogeles preparados se va degradando a medida que aumenta la temperatura. Esto se asume por la tendencia decreciente del factor β de Redlich-Peterson a medida que aumenta la temperatura. Finalmente, todas las propiedades termodinámicas determinadas fueron menores a cero, para el cambio de energía libre de Gibbs (ΔG°) indica la espontaneidad del proceso de adsorción, y para el cambio de entalpía (ΔH°) sugiere que el proceso es exotérmico. Sin embargo, el valor negativo para el cambio de entropía (ΔS°) sugiere que durante el proceso de adsorción los grados de libertad del sistema disminuyen y, por lo tanto, el sistema se ordena.
Description: In this work is presented a sol-gel synthesis method to obtain a chitosan-based aerogel prepared with citric acid as the crosslinking agent, testing various ratios of raw materials during the process. The synthesized aerogels were characterized by FTIR, TGA, and SEM to analyze their structure, composition, and morphology while swelling and adsorption tests were carried out to evaluate the adsorption capacity of the material. FTIR and TGA studies have shown that the chitosan was successfully cross-linked in a particular range of chitosan-citric acid (Ch:Ca) ratios between 2:1 to 5:1, observing an increase in crosslinking with the increasing proportion of citric acid. During the Cr(VI) adsorption tests, the optimal adsorption was achieved by the aerogel with the proportion Ch:Ca of 5:1 codified as Ch5Ca1. Kinetics evaluations determined that the adsorption mechanism fits better with the Pseudo-Second-Order (PSO), so the mechanism suggested is chemical adsorption, with an optimal adsorption time of 110 minutes. On the other hand, the adsorption isotherm model with the best fit corresponds to the Redlich-Peterson model, indicating that the energy homogeneity of aerogels prepared degrades as the temperature increase. This is assumed by the decreasing trend of the Redlich-Peterson β factor as the temperature is increased. Finally, all determined thermodynamic properties were below zero, which for the Gibbs free energy change (ΔG°) indicates the spontaneity of the adsorption process, and for the enthalpy change (ΔH°) suggests that the process is exothermic. However, the negative value for the entropy change (ΔS°) suggests that during the adsorption process, the system’s degrees of freedom decrease, and therefore the system orders.
URI: http://repositorio.yachaytech.edu.ec/handle/123456789/626
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