Validation of a methodology by LC-MS/MS for the determination of carbamate pesticide residues in organic ecuadorian bananas

Abstract

La producción y exportación de banano en Ecuador se han vuelto cruciales en su economía, posicionando al país como un actor líder a nivel mundial en la industria bananera. Esta relevancia ha generado la necesidad de centrar la investigación en la seguridad vegetal para garantizar niveles seguros de residuos de pesticidas. En este estudio, se validó el método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) versión EN 15662 para el análisis multiresidual de cuatro carbamatos en muestras de banano orgánico. Este método se aplicó en las etapas de extracción y limpieza de las muestras de banano, las cuales luego fueron analizadas mediante cromatografía líquida acoplada a un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo (LC-MS/MS) con ionización por electrospray (ESI). Durante el proceso de validación se realizaron evaluaciones de varios parámetros en términos de cuantificación absoluta y relativa. Estos procedimientos cubrieron la evaluación del efecto matriz, la verificación de la linealidad, la determinación de la precisión y exactitud, el establecimiento de los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ), y la confirmación de la especificidad y selectividad del método. Asimismo, se realizó el cálculo de la incertidumbre expandida del procedimiento analítico. La cuantificación utilizando estándares de recuperación en términos relativos arrojó resultados satisfactorios. En este sentido, el método demostró recuperaciones que estuvieron en un rango del 76% al 118%, con coeficientes de variación (CV) ≤ 20%. Los límites de detección y cuantificación se establecieron en un rango de 1,49 a 2,57 µg/kg y de 2,99 a 5,067 µg/kg, respectivamente. En relación a la linealidad, se alcanzaron valores de r2 iguales o superiores a 0,997 y los residuales se mantuvieron ± 20%. El rango de linealidad comenzó a partir de concentraciones de 0,010 mg/L para propamocarb y carbofurano y 0,005 y 0,002 mg/L para metiocarb y metomilo, respectivamente. Finalmente, la incertidumbre expandida del método se estimó en 48,26%.