Development of methodology for the analysis of pesticides using UPLC/MS/MS

Abstract

En este trabajo se desarrolló la validación de un método analítico para la determinación y cuantificación de atrazina y clorpirifós en matriz de banano mediante cromatografía líquida de ultra alto rendimiento acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) con configuración QqQ e ionización por electrospray (ESI). Se utilizaron técnicas de extracción QuEChERS basadas en la normativa europea UNE-EN 15662 y se ajustaron las condiciones cromatográficas y espectrométricas para asegurar la sensibilidad y selectividad del método. No se encontró un efecto matriz significativo, ya que los valores estuvieron por debajo del umbral del 20%, siendo del 16.01% para la atrazina y observándose una ligera supresión de señal de -4.33% para el clorpirifós. Se logró una linealidad robusta, con coeficientes de correlación (R²) superiores a 0.99. Además, se demostró que los límites de detección cuantificación (LOQ) obtenidos fueron inferiores a los límites máximos de residuos (MRLs) establecidos por la Unión Europea, garantizando la capacidad del método para detectar niveles traza de estos plaguicidas. Se determinó la veracidad del método mediante el estudio de los porcentajes de recuperación bajo el criterio de aceptación del 70%-120% sugerido por la directriz SANTE/11813/2017, el cual se cumplió para la atrazina, pero no se ajustó al clorpirifós. Todos los procedimientos se llevaron a cabo en los laboratorios de la Agencia de Regulación y Control Fito y Zoosanitario AGROCALIDAD, bajo la supervisión técnica de su equipo, con la finalidad de asegurar la confiabilidad y precisión del método de cuantificación multiresiduos de plaguicidas en muestras de banano, asegurando de este modo la calidad del banano exportado y salvaguardando su reputación en los mercados internacionales.