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Title: Characterization of Ecuadorian Clay Pellets for their Potential Adsorption of Hydrogen Sulfide
Authors: Ávila Sosa, Edward Ebner
Palma Cando, Alex Uriel
Jiménez Mantilla, Mayra Alejandra
Keywords: Clays
Hydrogen sulfide
Sulfur
Pellet
Arcillas
Sulfuro de hidrógeno
Azufre
Pellas
Issue Date: Oct-2020
Publisher: Universidad de Investigación de Tecnología Experimental Yachay
Abstract: Las arcillas ecuatorianas se propusieron como adsorbente de H2S, gracias a su alta porosidad y a su área superficial y aparte de esto son abundantes, baratas y amigables con el ambiente. También fueron propuestas debido a la corrosión existente en la industria del gas y del petróleo. El Ecuador cuenta con depósitos no-metálicos los cuales tienen una variedad de minerales pero que no han sido estudiados. Se estudiaron ocho arcillas de tres provincias las cuales tuvieron un tratamiento de secado, extracción de material orgánico, y etiquetado. Luego de este proceso se hicieron pellets a partir de la arcilla con moldes especiales para cada tipo de prueba. Las pruebas mecánicas consistían en investigar la resistencia a la caída libre y la fuerza de compresión de las arcillas. La caracterización de las arcillas se estudió con varias técnicas: Microscopía electrónica de barrido: espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (SEM-EDX), infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), análisis termogravimétrico (TGA), fluorescencia de rayos X (XRF), difracción de rayos X en polvo (XRD), fotoelectrones de rayos X Espectroscopia (XPS) y Adsorción y Desorción de N2 con técnica BET y BJH. Los estudios de SEM-EDX revelaron la presencia de oxígeno (O), silicio, (Si), aluminio (Al), fósforo (P), sodio (Na), nitrógeno (N), y carbono (C) en muestra de arcilla seca y calcinada, pero en la arcilla reaccionada apareció el azufre (S). Los análisis de FTIR mostraron picos que confirmaron la presencia de kaolinita desordenada. Los resultados de XRD mostraron la presencia de cuarzo, kaolinita, guidotita, ortoclasa, muscovita, hematita, sernamontita, titanite, y zircón en estado seco y calcinado de la arcilla, al reaccionar la arcilla presentó dos nuevas fases: kornelita y sulfuro elemental. Los análisis TGA mostraron que la pérdida de masa se debe a hidratación del agua y a la deshidroxilación de las arcillas. Las arcillas calcinadas y secas mostraron isotermas con un perfil similar a la isoterma tipo II con el estudio de adsorción – desorción de nitrógeno. El análisis de XRF mostró Ca, K, Ni, Sr, Ti, Zn y Zr en arcilla seca, calcinada y reaccionada, en esta última se confirmó la aparición de azufre. El análisis XPS mostró las curvas de ajuste de S 2p, O 1s, Si 2p, Al 2p, Fe 2p3, y Cl 2p.
Description: Ecuadorian clays were proposed as an H2S adsorbent, thanks to the fact that their high porosity and highs surface area as a plus this element is abundant, cheap and environmentally friendly. Also, they are proposed in order to help the corrosion in oil and gas industry. Ecuador has non-metallic deposits which have a variety of minerals. In this work, eight clays from three provinces were studied which had a drying treatment, extraction of organic material, and labeling. After this process, pellets were made from the clay with special molds for each type of test. The mechanical tests consisted of investigating the resistance to free fall and the compression force of the clays. The characterization of the clays was studied with several techniques: Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Fourier Transform Infrared (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), X-Ray fluorescence (XRF), X-Ray powder Diffraction (XRD), X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and N2 Adsorption and Desorption. SEM-EDX studies revealed the presence of oxygen (O), silicon, (Si), aluminum (Al), phosphorus (P), sodium (Na), nitrogen (N), and carbon (C) at dry and calcined samples. Sulfur (S) appeared only after exposing the pellets to an H2S atmosphere. FTIR showed peaks that confirmed the presence of disordered kaolinite. The XRD results showed the presence of quartz, kaolinite, guidotite, orthoclase, muscovite, hematite, sernamontite, titanite, and zircon in the dry and calcined state of the clay. After clay reacted, it presented two new phases: kornelite and elemental sulfide. TGA analyzes showed that the mass loss is due to hydration of the water and dehydroxylation of the clays. The calcined and dry clays showed isotherms with a profile similar to the type II isotherm with the nitrogen adsorption-desorption study. The XRF analysis showed the presence of Ca, K, Ni, Sr, Ti, Zn and Zr in dry and calcined pellets, while the presence of sulfur was only observed in reacted clays. XPS analysis for reacted clays showed the fit curves of S 2p, O 1s, Si 2p, Al 2p, Fe 2p3, and Cl 2p.
URI: http://repositorio.yachaytech.edu.ec/handle/123456789/241
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