X-ray photoelectron spectroscopy in carbon-based nanomaterials

Abstract

El grafeno y los nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNTs) han generado mucho interés en el campo de la nanotecnología por su alta conductividad y fuerza mecánica. Por un lado, el grafeno tiene una baja reactividad química debido a la estabilidad en sus enlaces y debe ser funcionalizado para poder aprovechar mejor sus propiedades. Por otro lado, los MWCNTs pueden presentar contaminantes en la estructura tubular después del proceso de síntesis. Esta investigación tiene dos objetivos: 1) analizar la funcionalización e interacciones químicas en grafeno dopado con potasio y expuesto a O2, H2O y moléculas de yodo hexano (muestras: K@Gr+O2, K@Gr+H2O and K@Gr+Hex) y 2) analizar la calidad de MWCNTs sintetizados en la Universidad Yachay Tech por medio de espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS). Esta técnica de caracterización permite determinar de forma precisa la composición elemental y enlaces químicos en la superficie de la muestra, ideal para el análisis de funcionalización y calidad de cualquier material. Los resultados del XPS para grafeno mostraron un material de alta calidad (57 - 73% de carbono) funcionalizado no covalentemente con potasio (30.84% de carbono por potasio, muestra K@Gr+H2O) mediante interacciones catión – orbital π (Fuerza de Coulomb), con grupos funcionales (3.6 - 7.63% de carbono por grupo funcional como: epóxidos, carbonilos, ácidos carboxílicos) y una ligera oxidación (10 - 20%) debido al proceso de transferencia con polimetilmetacrilato (PMMA). Para las muestras K@Gr+O2 y K@Gr+H2O, los iones de potasio son responsables por transferencia de carga mientras que los óxidos de potasio son responsables por la migración de oxígenos (de los grupos funcionales adheridos a la superficie), sin dañar la estructura. La muestra K@Gr+Hex mostró una recuperación de la estructura de grafeno aún después del proceso de dopaje debido al ambiente con moléculas de yodo hexano. Los resultados de XPS para los MWCNTs mostraron un material altamente puro (98% de carbono) con hibridación sp2, comportamiento metálico y baja concentración de oxígeno (1.2%) debido a la descomposición del sustrato de CaCO3. Finalmente, el proceso de dopaje y funcionalización de grafeno es el primer abordaje para cambiar el comportamiento inerte hacia un material más hidrofílico y biocompatible sin introducir defectos o romper la simetría de la estructura por medio del dopaje de cationes y grupos funcionales. Los MWCNTs fueron sintetizados con alta calidad sin presencia de contaminantes, lo cual representa una ventaja para evitar pasos extra de purificación que podría dañar la estructura tubular. Los resultados son de gran importancia para confirmar el método de síntesis de un material adecuado para aplicaciones tecnológicas como dispositivos electrónicos o potenciales biosensores.